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      toc分析儀的性能特點

      • 時間:2020-04-18
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      無模型動力學研究中,通常假定f(α)為簡單的一級反應。模型動力學分析,則會關注Ea、A,以及f(α)三項因素,而無模型動力學目前不能全面考慮f(α)的影響。反應的f(α)須通過不同的反應類型確定,通常可分為化工、合成等方面的液相反應,固體反應,以及液固反應。不同類型反應的f(α)不同。分解反應通常包含多個步驟,兩步反應是其中比較簡單的情形,兩步反應之間存在連串、平行、競爭三種關系。對于更多步的反應toc分析儀,也可將其分解為類似的關系,如連串與競爭、或者平行與競爭的組合。應針對獨立的每一步反應找出動力學三因子,再分別表征每一步反應轉化率與溫度間的關系,最后通過整合各部分來表征整體反應。模型動力學分析很重要的一項功能是進行反應預測,依靠模型動力學分析的結果,可通過軟件直接作出預測。   對于一步反應可直接通過無模型動力學分析得出反應速率方程;對于比較簡單的兩步反應,如平行反應或連串反應,可利用等轉化率法無模型動力學分析得出反應速率方程;對于比較復雜的反應,如吸熱同放熱重疊的反應、存在競爭路徑的反應、增重與失重重疊的反應,無模型動力學無法做出比較準確的分析,應選用模型動力學方法。因此通常將無模型動力學的結果作為參考和基礎參數,去進行模型動力學分析,可對反應進行更為準確的表征。模型的建立大大方便了之后的科研工作,減少了試探性實驗的工作量,通過模型尋找感興趣或比較好的實驗條件,再有針對性的去進行實際驗證。目前TA儀器旗下有熱分析、流變、微量熱和熱物性產品線。近年來Rubotherm吸附產品的加入,使得TA儀器的吸附設備既能實現水蒸氣或有機蒸汽的吸附,也可實現常壓或高壓的測試,大大豐富了TA儀器的熱分析產品線。   TA儀器在此次熱分析會議上介紹了幾項特色技術,可為科研工作提供更多幫助。第一項是調制技術toc分析儀,即在線性升溫的基礎上疊加了一個振蕩升溫的程序,此時溫度程序以振蕩上升的形式進行升溫或降溫。調制程序與不同的儀器搭配,形成了MDSC、MTMA、以及MTGA三項技術。調制DSC技術最為常用,該技術可將與比熱容變化相關的可逆熱流和與動力學因素相關的不可逆熱流區分,探測可逆熱流曲線中可能存在的轉變。與MDSC類似,MTMA技術也能從復雜結果中有效分離玻璃化轉變。MTGA技術,振蕩升溫程序賦予了分解過程中變化的升溫速率,可獲得分解反應的活化能曲線(活化能為化學反應所需的最低能量)。此外,基于活化能數據和特定的模型,還可獲得熱老化壽命。   在TGA中,TA儀器還提供了三種高分辨技術,恒定反應速率法、動態速率法、自動步階等溫法。這三種方法均可根據實驗中樣品的分解速率來調控加熱速率,實現幾個重疊反應的分離,在共混或復合體系的成分解析中極其有用。   熱機械分析技術,是一項通過量測樣品的膨脹性能、模量或損耗因子等的變化,進而得到轉變溫度的技術。與DSC相比,其分辨率和靈敏度相對更高。

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